液化石油氣組成測定法

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　　六、試驗操作

　　1.實驗條件
　　實驗操作條件見表1-6-1。
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表1-6-1操作條件

色譜柱	鄰苯二甲酸二丁酯	十二醇/多孔硅珠(HDC-202A)
篩目，目	60-80	80-100
色譜柱材質	不銹鋼	不銹鋼
柱長，m	5-6	5-8或3-4
柱內徑，mm	4	3或4
柱溫，℃	室溫	室溫-40
載氣	氫氣	氫氣
流量，mL/min	50-60	40-50
檢測器	熱導池	熱導池
記錄器范圍，mV	0-1，0-5或0-10	0-1，0-5或0-10
進樣量，mL	≤1	≤0.5

　　2.操作步驟
　　按實驗條件開起色譜儀，待基線穩定后，開始進樣分析。
　　試樣由采樣容器內流出并保證呈液相，經汽化裝置在水浴內加熱均勻汽化，將定量進樣六通閥轉向取樣位置，然后打開采樣容器閥，再慢慢打開流量調節閥，避免有液體沖出。控制汽化速度為20～30mL／min，排出的沖洗管路的氣體應引至室外，沖洗5～10min，關閉流量調節閥，立即轉動六通閥于進樣位置。待到C4峰出完時轉動四通閥至反吹位置，反吹C₅。
??? 待記錄儀記錄下色譜圖后進行定量計算。如有色譜數據處理機或積分儀，可直接打出計算結果。
　　由于色譜分析技術的發展，現在也有應用氫火焰離子化檢測器(FID)進行液化石油氣分析，采用氮氣作載氣，專用的煉廠氣分析柱，試樣經汽化后進樣也可作為液化石油氣分析的重要手段，在此，不作過多介紹，操作人員可以根據本實驗室的具體情況，選擇合適的色譜柱，建立相配套的實驗條件進行分析檢測。

　　七、定量計算

　　如有色譜數據處理機，此步可以省略，直接將各組分摩爾質量校正因子輸入數據處理機后得到定量分析結果。
　　由于試樣的全部組分都可以從柱子里流出，故定量計算采用面積歸一法。

式中A_i——某組分峰面積(為峰高與半峰寬之乘積)；
　　f_vi——某組分體積(或摩爾質量)校正因子，見表1-6-2。
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表1-6-2 液化石油氣各組分摩爾質量校正因子

組分	甲烷	乙烷	乙烯	丙烷	丙烯	異丁烷	正丁烷
摩爾質量因子f_vi	2.8	1.96	2.08	1.55	1.55	1.22	1.18
組分	正丁烷	異丁烯	反丁烯	順丁烯	異戊烷	正戊烷	戊烯
摩爾質量因子f_vi	1.23	1.22	1.18	1.15	0.98	0.95	1.02

　　注：當有兩個以上峰合在一起不能分離時，則按各組分的大致含量計算混合摩爾質量校正因子。例如當兩個組分含量相同，則取其平均克分子校正因子。

　　八、結果的判定及報告

　　該實驗必須作平行樣分析，待分析結果符合重復性要求后方可報出。重復性要求見表1-6-3。
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表1-6-3 復性

組分濃度		重復性
C₂	0.0	0.06
	1.0	0.12
	4.0	0.5
C₃	8～10	0.5
C₃	22～30	0.9
C₄	2～4	0.2
	4～8	0.4
	15～22	0.7
C₅	5	0.6
C₅	15	0.9

　　取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試驗結果。

　　九、注意事項

　　(1)在分析前，操作人員必須進行整個試驗系統檢漏，發現漏氣，應及時處理。
　　(2)在實驗過程中，如發現漏氣現象，則該分析結果作廢。
　　(3)液化石油氣試樣的均勻汽化，是分析過程的關鍵環節之一，如采用其他方法汽化，必須保證試樣汽化后的均勻性。
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