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液化石油氣密度測定法

  
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圖1-6-10 壓力密度計圓筒


  五、取樣

  (1)仔細清洗及干燥密度計、溫度計和壓力圓筒的內壁,將密度計放入壓力圓筒中,并懸掛好溫度計,蓋好端板。
  (2)用合適的接頭接到入口閥和試樣供源,以便將試樣導入圓筒。應查明連接處不漏泄。打開出口閥并稍打開入口閥,讓試樣流經圓筒底部出口閥,沖洗取樣連接處。
  (3)沖洗連接處后,關閉出口閥和放空閥,打開入口閥,讓液體進入圓筒直至充滿。必要時,可打開放空閥,使之完全充滿圓筒,隨即關閉,決不應讓圓筒中的表壓升至高于1.4MPa。
  (4)當圓筒已充滿試樣,關閉入口閥并打開出口閥,讓圓筒中的內容物全部排出,并將圓筒內的壓力降至大氣壓力。
  (5)關閉出口閥并打開入口閥,將圓筒充注至封閉于圓筒內的密度計能自由浮起的液位。必要時可用由放空閥排放蒸氣的方法完成這一充注。重復沖洗、充分冷卻圓筒后才充注,就不必放空。
  (6)關閉全部閥門,檢查儀器有無漏氣,若查出有漏氣,則試樣作廢。降到大氣壓力后,修理該漏泄點,重復以上取樣操作。

  六、試驗操作

  (1)從試樣源拆開圓筒,并將其放入水浴中,保持15℃±0.2℃,或20℃±0.2℃直至獲得熱平衡,為加速熱調整,可從水浴取出圓筒,緩慢地旋轉幾分鐘以確保混合,然后放回水浴,要注意防止損壞密度計和溫度計。為防止圓筒內側溫度計受壓力影響,圓筒外側用一支溫度計測量水浴溫度,用此溫度計保證圓筒內側試樣達到恒溫,使試樣溫度在測定期間不致于變化太大。如果密度計本身帶有溫度計且經檢定,則可以不用水浴恒溫(試驗溫度在溫度計測量范圍之內)。
  (2)從水浴取出圓筒,立于穩固的平臺上,當密度計自由浮起,盡快按以下方法讀數。
  讀數時,先使眼睛稍低于液面,然后眼睛逐漸抬高,直至看到橢圓變成一條直線為止, 該線與密度計某一分度線相交點,即為儀器的讀數。用一白色卡片固定于圓筒后面,恰好低于液位,會改善觀察液面的清晰度。密度計讀數的估計要準確至分度值的1/5。密度計讀數前后,均要讀取圓筒內的溫度,要準確至0.2℃,若溫度差大于0.4℃,要重新測定。
  (3)密度計若有修正值,測定結果要進行修正;若不在標準溫度下測定,結果還要按照本方法所列的密度換算表進行換算。

  七、結果的判定及報告

  1.結果判定
  1)重復性
  同一個操作者,用同一臺儀器,對同一個試樣,在相同條件下進行試驗,得到的兩個試驗結果之差,不應超過下列數值:
  密度 1kg/m3或0.001g/mL
  相對密度 0.001
  2)再現性
  不同實驗室,不同操作者,對同一個試樣,得到的兩個結果之差,不應超過下列數值:
  密度 3kg/m3或0.003g/mL
  相對密度 0.003
  2.報告
  報告應注明:
  (1)讀數換算值,準確至1kg/m3或0.001g/cm3
  (2)注明是密度還是相對密度;
  (3)密度要注明單位及溫度;
  (4)相對密度要注明溫度t1及t2

  八、注意事項

  (1)試驗時圓筒壓力升至高于表壓1.4MPa,則要停止試驗,且必須放空。
  (2)試驗結束后,要立即排空圓筒內的液體,并卸壓降至大氣壓力。試樣不能留在儀器內,因在環境溫度較高情況下,易揮發性液體會產生足夠壓力而將圓筒炸裂。
  (3)試驗所用的溫度計、密度計必須經計量部門檢定,如無條件檢定則可按方法中相應校驗試驗操作進行校驗。
  (4)清洗儀器所用試劑則應以不損壞密度計圓筒為前提保證。
  (5)密度計一出現霧斑或裂紋,應立即更換圓筒。密度計圓筒發生漏氣現象,則該試驗作廢,待修好后重新試驗。
  (6)在試樣充裝時,為了使試樣盡快充入密度計圓筒內,應盡量打開樣品源閥門及圓筒底部閥門,并適當打開圓筒頂部閥門,以盡快充入。
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