1.主題內容和適用范圍
?? 明確氣體分析室崗位職責作業活動標準及從事本項作業的相應安全要求。確保本崗位職責按要求完成，確保氣體分析室人員的安全健康，本操作規程：適用于質量計量處氣體分析室崗位。
2.引用文件
所引用文件已在5條款中列出
3.術語
4.職責
4.1負責公司的安全動火分析工作。
4.2負責煤氣組分的分析工作及使用電捕時的煤氣含量分析工作。
4.3負責硫銨的分析工作。
4.4負責煤焦磷含量的分析工作。
4.5負責工業萘、精萘的分析工作。
4.6負責透平油分析工作。
4.7負責廢酸的分析工作。
4.8負責粗苯、焦油的色譜分析工作。
4.9負責本崗位儀器、設備的正確使用、維護和保養工作。
5.操作標準
5.1準備工作
?? 檢查采樣分析所需工具儀器是否齊全、完好，做好試樣脫水及干燥處理，需預熱的設備進行升溫預熱。
5.2操作標準
5.2.1硫酸銨?質量技術要求執行《硫酸銨》GB535-1995
5.2.1.1采樣執行《焦化產品固體類取樣方法》GB/T2000-2000
5.2.1.2質量要求,氮含量測定,水分測定,游離酸含量測定執行《硫酸銨》GB535-1995
5.2.2粗萘,工業萘質量技術要求執行《焦化萘》GB/T6699-1998
5.2.2.1采樣同5.2.1.1
5.2.2.2灰分測定執行《萘灰分的測定方法》GB3069.1-86
5.2.2.3結晶點測定執行《萘結晶點的測方法》GB6701-86
5.2.2.4不揮發物的測定執行《萘不揮發物的測定方法》GB6701-86
5.2.2.5酸洗比色的測定執行《萘酸洗比色的實驗方法》GB6702-86
5.2.3煤氣質量技術要求執行《人工煤氣》GB13612-92
5.2.3.1煤氣組分分析執行《人工燃氣主組分的化學分析方法》GB12205-90
5.2.3.2焦油和灰塵含量的測定執行《城市燃氣中焦油和灰塵含量的測定方法》GB12208-90
5.2.3.3萘含量的測定執行《城市燃氣中萘含量測定,苦味酸法》GB12209.1-90
5.2.3.4氨含量的測定執行《城市燃氣中氨含量測定》GB12210-90
5.2.3.5硫化氫含量的測定執行《城市燃氣中硫化氫含量的測定》GB12211-90
5.2.3.6煤氣密度的計算
?? 依各主組分的含量分別按:CO2:1.9768 CnHm:1.7068 O2:1.42895 CO:1.25 H2:0.08987 CH4:0.7168 N2:1.2505進行計算
5.2.3.7煤氣熱值的計算
?? 煤氣熱值的計算公式為:Q=(141.9×CnHm%+30.56×CO%+26.21×H2%+86.99×CH4%)×4.1868KJ/M3
5.2.3.8煤氣含氧動火分析執行《人工燃氣主組分的化學分析方法》GB12205-90
5.2.4透平油
5.2.4.1閃點執行《木材防腐油試方法、閃點測定方法》YB/T5172-93
5.2.4.2粘度執行《洗油粘度的測定方法》YB/T5030-93
5.2.4.3酸值的測定
(1)稱取油8-10g(準至0.1g)于錐形瓶1中,在另一錐形瓶2中加入50ml乙醇,裝上回流冷凝管,不斷搖動煮沸5分鐘,加入0.5ml堿藍溶液(即堿藍6B),趁熱用0.5mol/L KOH-C2H50溶液中和,直至由藍色變成淺紅色,后將其注入錐形瓶1中,裝上回流冷凝管,不斷搖動下煮沸5分鐘,加入5ml堿藍6B,趁熱用0.5mol/L的 KOH-C2H50滴定,直到由藍色變成紅色
(2)計算 :??????????????????????????????????????????????????????????????? (mg/ml)
?
其中V:消耗的KOH-C2H5O的溶液體積ml
??? T:0.05ml/LKOH-C2H5O的滴定度mg/ml
??? G:樣品重量(g)
5.2.5.1含油量測定
?? 準確稱取100克廢酸,注入分液漏斗,再加入20克粗酚,充分均勻,靜置24小計時后,分離現廢酸及粗酚,分別稱其重量C1,C2,則含油量:M=(G2-20)-100×100%
或M=(100-G1)/100×100%
?? 將廢酸注入250ml的量筒中,將1.30～1.50g/cm3密度計慢慢放入(注意不靠量筒壁,且密度計底部距量筒底部不少于2cm)待密度計不再下沉后讀數,根據密度查表得出含酸量.
廢酸百分濃度及密度關系
密度(D204) | 濃度% | 密度(D204) | 濃度% |
1.2855 | 38.00 | 1.3854 | 49.00 |
1.2865 | 38.12 | 1.3894 | 49.41 |
1.2941 | 39.00 | 1.3951 | 50.00 |
1.3028 | 40.00 | 1.4049 | 51.00 |
1.3116 | 41.00 | 1.4148 | 52.00 |
1.3125 | 41.10 | 1.4248 | 53.00 |
1.3205 | 42.00 | 1.4350 | 54.00 |
1.3294 | 43.00 | 1.4400 | 54.49 |
1.3382 | 43.97 | 1.4453 | 55.00 |
1.3384 | 44.00 | 1.4557 | 56.00 |
1.3476 | 45.00 | 1.4652 | 56.90 |
1.3569 | 46.00 | 1.4662 | 57.00 |
1.3639 | 46.74 | ??1.4768 | 58.00 |
1.3663 | 47.00 | 1.4875 | 59.00 |
1.3758 | 48.00 | 1.4901 | 59.24 |
1.4983 | 60.00 | 1.5391 | ??63.73 |
1.5091 | 61.00 | 1.5421 | 64.00 |
1.5147 | 61.51 | 1.5533 | 65.00 |
1.5200 | 62.00 | 1.5632 | 65.88 |
1.5310 | 63.00 | ? | ? |
5.2.6煤焦磷含量的測定執行《煤中磷的測方法》GB/T216-1996
5.2.7色譜分析
5.2.7.1煤焦油含萘的分析執行《煤焦油萘含量氣相色譜測定方法》YB/T5078-2001
5.2.7.2粗苯中三苯含量的分析執行《苯類產品餾程測定方法》GB/T3146-1982
5.2.8電熱鼓風干燥箱
操作規程：
（1）通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ，并檢查電氣部分有無短路、斷路、漏電等現象。
（2）確定設備完好后，合上閘刀開關，接通電源后將控瘟儀選擇盤調整到所需要控制溫度的制度指示上，開啟恒溫和加熱開關，控溫儀白色指示燈亮，此時箱內開始升溫，同時開啟鼓風開關，使鼓風機工作。
（3）當溫度升到選擇盤指示溫度時，白燈滅，紅燈亮，此時箱內加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計指示值，調節微調選擇盤即能夠達到正確所需要控制溫度。
（4）恒溫時，可關閉加熱開關，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過大影響恒溫靈敏度。
（5）試品恒溫完畢，關閉恒溫鼓風開關，拉下閘刀開關，打掃干凈，使其保持清潔。
?注意事項：
（1）干燥箱應專安裝專用閘刀開關一只，并用此電源線粗一倍導線作接地保護。
（2）本箱為非防爆干燥箱，對帶有揮發性物品切勿放入干燥箱內，以免發生爆炸。
（3）本設備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設備腐蝕。
（4）試品托板平均負荷為15公斤，放置試品切勿使之過載，同時散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對流。
（5）觀察箱內試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門以不常開啟為宜，以免影響恒溫，并且當溫度升到300℃時，開啟箱門可能會使玻璃門急驟冷卻而破裂。
（6）干燥箱長時間工作，應酌情關閉電機，以延長電機使用壽命。
（7）不可任意卸下側門，擾亂改變線路，發生故障可打開側門請電工按線路逐一檢查。
5.2.13.2水浴鍋
操作規程:
（1）水浴鍋放在固定平臺上,將水加至隔板以上50㎜處.
（2）檢查設備是否漏水漏電.
（3）確定完好后,接通電源,打開開關,設定預升溫度(旋轉溫度調節旋鈕,順時針升溫,逆時針降溫,調節鈕達到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).
（
4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩定后進行工作。
壓縮空氣儲氣罐安全操作規程
氧氣、乙炔瓶運輸管理安全操作規程
