1儀器和試劑
1.1 DX—1型動態吸附氣體分析裝置, 詳見GB2892.1─82《過渡式防毒面具濾毒罐防毒時間試驗的總方法》第1. 1條。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表
1.4氫氰酸應符合下列技術要求:
1.4.1外觀為無色透明液體(在有膠體硫和硫酸鐵的情況下,允許稍現乳光)。
1.4.2純度不小于97.5%。
1.4.3硫化氫含量不大于0.2%。
1.4.4硫酸含量要求比硫化氫的含量大0.3~0.5%。
1.5 0.02N的硝酸銀標準溶液,其制備方法應符合GB601— 77《標準溶液制備方法》第17條。
1.6 0.1N的氫氧化鈉標準溶液,其制備方法應符合 GB 601—77第5條。
1.7碘化鉀:應符合GB1272─77《碘化鉀》分析純。
1.8氨水:應符合GB 631─77《氨水》。
1.9定量分析指示劑:稱取2克碘化鉀溶于40毫升氨水與60毫升蒸餾水中即為走量分析時所用的指示劑。
1.10氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示劑:稱取0.5克鹽酸聯苯胺, 溶于250毫升熱水中, 冷卻后加入10毫升3%的乙酸銅溶液和40毫升5%的乙酸溶液,配成的指示劑存放在棕色瓶中, 存放時間不應超過15天,如果在使用時發現指示劑變成藍黑色,說明已經變質,應進行更換。
2試驗條件
詳見GB 2892. 1─82第2章的規定。
3試驗步驟
3.1試驗準備按照GB 2892. 1—82第3.1條進行。
3.2試驗步驟按照GB 2892. 1—82第3.2條進行。
3.3試驗用蒸發器(舟形瓶)發生氫氰酸蒸氣,而蒸發器放在零度的冰水浴中,
3.4混合氣體中氫氰酸蒸氣濃度的測定方法:本方法以重量分析法為標準,同時用化學吸收分析法作為對照, 具體方法詳見GB 2892.1 82第3.2.3.1項和3.2.3.2項。進行化學吸收分析時,用50毫升0.1N氫氧化鈉溶液作吸收液,吸收后加入1毫升定量指示刑,用0.02N的硝酸銀標準溶液滴定至溶液呈淡混濁為終點。混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度按下式計算:
C=(NV1×54.05/V0 )毫克/升
式中:C——混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度, 毫克/升;
N——硝酸銀標準溶液的當量濃度;
V1——滴定時消耗的硝酸銀標準液的體積,毫升;
V0——通過吸收瓶的混合氣體的體積,升;
54.05——計算常數(氫氰酸分子量的二倍)。
3.5氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示方法:在指示瓶中注入20毫升蒸鎦水、滴加3—4滴指示劑,以1升/分的速度從裝置中抽取氣樣,當微量氫氰酸蒸氣通過濾毒缺罐時,指示劑變為藍色即為終點。
4結果計算
按GB 2892.1─82第4章的規定。
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