??????? 提高我們的化學素養，其中之一就在于根據自己的知識，去判斷文獻的正確與否，而不是盲從。
??????? 一位師兄說到:“關于DMF的無水處理方法引起這么多爭議，實在出乎我的意料。不可否認，不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應，你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間；反之亦然。我也承認，有時候試劑中的一些微量雜質的存在，往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍（上海有機所）內，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中，使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發表后，引起了一位法國科學家的注意，但是他在重復該試驗的過程中，發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果，只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士在雜DA反應中，發現試驗結果不能重復，而且所用的苯甲醛越純，反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果（文章發表在Chem. Eur. J）。”
??????? 但是，這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時，需要對反應成功（或者失敗）的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質，那我們如何保證試驗的可重復性？我們又如何根據實驗結果來分析，設計下一步的實驗方案，改進試驗結果？
??????? 4? 舉例各種實驗注意事項
??????? 不清楚的實驗，不了解化合物性質的實驗，精神狀態不好時，一定要當心
??????? 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產品后處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之后可能會分解。
??????? 我們這兒用完重氮甲烷后，總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應該用稀的鹽酸或醋酸），結果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液----爆炸了。大家用重氮甲烷時一定要千萬注意，第一次最好有個有經驗的人在旁指導，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克別貪多，要是需要量大就分幾批去做。
??????? 某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應都處理好了，他覺得反應容器要處理一下，結果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。一個兄弟做疊氮化物，那時是夏天，他一直在室溫下做，也沒什么問題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛
??????? 一位老師在使用分液漏斗時塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了。夏天用乙醚的時候一定要注意，我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準備放氣，炸了。我看到一個同學將一個裝水的大燒杯放在電爐上加熱，在燒杯中放一個小燒杯揮發乙醚，本來是沒有多大問題的，但因為旁邊有一臺電風扇在對著吹風，可能是將揮發的書本氣體吹到了電熱絲上，一下子就燃起來了，那個火苗有一米多高，好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個老師說，夏天乙醚容易揮發，如果在一個密閉的小房間，遇到火星很容易發生爆炸。用電加熱套要小心，反應瓶一定要密封好，尤其是有易揮發的溶劑時，我同學用乙醚做格氏反應，用加熱套加熱，結果從攪拌軸封口揮發出乙醚，加熱套有漏的地方，濃度過大，爆炸。
??????? 洗滌產品的時候一定要小心，如果洗滌會生成氣體的話，一定要注意放氣。有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機相（含產品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品，結果振搖的時候，塞子被沖開了，產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
???????? 某博士生在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷。
??????? 一個博士生在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護手套，出事后也沒有立刻用大量清水沖洗，結果左手皮膚嚴重，需要植皮。
??????? 使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應，甚至爆炸。以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應，使用回流水吸收放出的氯化氫。一次，反應完成后進行冷卻，溫度從80度降到40度，由于沒有及時排空，水倒流到物料中，結果物料都沖到天花板上了。要注意產生負壓的情況。三氯化鋁（無水）后處理的時候，遇水生成的氣體是HCl，大家要注意啊，一次，加水加急了，好在在通風櫥里，噴的防護玻璃上全是粘呼呼的。
??????? 關于減壓蒸餾的問題很多。我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降，我當時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產品就那樣白費了。因此，提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開。要時刻關注壓力的變化，以便采取積極措施。
??????? 有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統固定牢，結果溶劑從瓶口噴了出來，產品也噴出去了。
??????? 減壓蒸餾結束后，最好冷卻后去真空，有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸。
??????? 一個師兄經常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑），可由于經常做的緣故，就不太注意以為沒有危險。一次為了省事就多做了一些（超過了瓶子的三分之二）結果當偶師兄發現情況有些不對時，就湊到瓶子旁看了看，瓶子中的丙烯酸因為聚合并放出大量的熱發生炸裂，崩到師兄的眼睛里，師兄馬上用大量的水沖洗并被及時送到醫院，所幸沒造成什么影響。
??????? 減壓蒸餾3教訓：①接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果是瓶子不堪重壓，爆炸；②做完立刻拆裝置。否則后果是使拆卸極其難；③別空懸錐形瓶。
??????? 某副教授加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發生爆炸。
?????????
??????? 丙烯酸也挺危險，有人用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了。
??????? 在進行分餾操作時有的朋友經常容易犯錯誤，下面總結了幾點經驗：①在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。②根據分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。③液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調節浴溫，使蒸氣環緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內熱量的損失。④當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應密切注意調節浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續，餾出溫度波動。⑤根據實驗規定的要求，分段集取餾份，實驗結束時，稱量各段餾份。
??????? 在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失。
??????? 在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產物掉入水中，那就危險了。抽濾或者旋轉蒸發完一定要先拔下管子或者打開安全閥放氣再關真空泵，防止倒吸。
??????? 某研究生，在做關于過氧化合物的實驗時，用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結果由于空氣的撞擊引發爆炸（這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因）。
??????? 有人做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水，弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。
??????? 還有在使用高錳酸鉀的時候作為外用洗滌用藥，醫學名叫pp粉。洗時,結果弄到手全部變黃了而且很痛，主要是把濃度配的太大了。
??????? 用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原，注意滴加速度一定要慢。因為反應強烈放熱，可能會導致暴沸乃至爆炸事故。
??????? 實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3。有一次加多了，結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害，全部溢了出來，油浴鍋廢了。
??????? 除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理，以免發生爆炸。我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發生爆炸性的反應，一個火球飛出來，幸好沒有傷到人。
??????? 我們經常用金屬鈉干燥溶劑，可干燥后往往剩些瓶底，時間長了就忘了，一次刷一個同事用的瓶子，里面基本沒有東西，在水龍頭下就灌水，結果竟然著了起來，原來是有少量的金屬鈉。一個同事在收拾衛生時也是刷瓶子，因為瓶子里的金屬鈉較多，爆炸了。所以在刷長時間未用的瓶子時，或不知是什么東西時，一定小心。很多研究生把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里。格式反應需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經全反應，就沒加醇直接加水進去，開始也沒什么異常，過一會，開始冒煙，爆了。
??????? 在處理干燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結果里面有鈉。小心，尤其是別人留下的。
??????? DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結果得到一鍋“粥”，估計兩者發生了反應。
?????????
??????? 乙腈不要用Na除水時，也會成為一鍋粥的。
??????? 用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結果會是一鍋粥。
??????? 催化加氫用的催化劑一定要防止著火。
??????? 過氧化鈉與水反應，用帶火星木條檢驗。由于貪多,取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結果--爆炸！幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
??????? 攪拌套管安裝膠皮的時候，一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，另一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了。一個同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點斷掉神經。玻璃管、冷凝管上套膠塞時，一定小心用力，不要用猛力。三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候，玻璃管裂了，手被劃傷，傷口很深，還有碎玻璃碴在其中。請大家小心，做此類動作一定戴手套或墊白大衣。
??????? 分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死，上個月我捏碎一只，手上多處受傷。
??????? 用高壓釜反應，危險系數比較大，應該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸。
??????? 烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數不一樣，活塞會把漏斗脹破。
??????? 實驗中如果要用酸度計，務必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等。記得我就在實驗中因為這點吃了虧，分析結果不對，從緩沖液到試劑一路找來，最后竟發現只是天氣變冷了而已。
??????? 一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要準確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之后，重復不出來，就有可能是溫度的原因。我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來了。
??????? 冰箱里的瓶子一定要規范放置，貼好標簽（用記號筆是靠不住的，哪怕是幾天也有可能掉色），否則，過不了多久誰都記不住，就要清理，如果誤倒了重要的產物，很麻煩。
??????? 用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結果經常會發生被別人用了,那個數值就沒了,那這個實驗可能就廢了。
??????? 易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用'電子筆'）。
??????? 用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）。
??????? 有毒的實驗環境一定要通風良好，戴防毒用具。
??????? 用CaCl2干燥管之前，務必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因為沒有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。