采用直流濺射并結合熱處理丁藝制備氧化鎳薄膜，利用x射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、能譜儀(EDX)考察退火溫度對薄膜結構、形貌和組成的影響，并通過恒流充放電技術初步考察薄膜的電化學性能。結果表明，在400～500 oC退火溫度下制備了表面光滑、結構致密的NiO薄膜；隨著退火溫度的升高，薄膜的晶粒尺寸逐漸增大，晶形趨于完整；其中，500 oC下退火2 h獲得的NiO薄膜具有良好的電化學循環穩定性，有望成為高性能的全同態薄膜鋰電池陽極材料。